Empore，固相萃取膜，多氯联苯，CDS

前言：

多氯联苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。多氯联苯具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性，对环境和人类健康的危害较大，绝大多数国家均已停止生产和使用。但由于PCBs相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍会长期存在于环境中。

本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，使用Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）对水样中PCBs进行提取[1]。简要介绍了水样品中PCBs萃取、浓缩到检测的一整套方法，实验方法简便、回收率稳定。

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂 

Empore^TM 固相萃取膜：C18，47mm，购自美国CDS公司（货号：98-0604-0217-3）；

甲醇（色谱纯，Fischer公司）

二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）

多氯联苯标准物质：（100ng/mL，溶剂为甲醇），购自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；

纯净水，产自Milli-Q^® EQ 7000系统，美国密理博Millipore公司；

Sepaths UP全自动固相萃取系统（丝瓜下载app公司）

ET便携式氮吹浓缩系统，北京丝瓜下载app仪器股份有限公司；

气相色谱仪：7890B安捷伦气质联用仪，Agilent公司。

1.2 实验

1.2.1 样品制备

使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取纯净水1000mL，水中加10mL甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。

1.2.2 净化与浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道。将样品瓶装载入Sepaths UP全自动固相萃取仪。并将6个Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）分别装到适配器上，密封好。对6个平行样品进行固相萃取处理。

将洗脱液以疏水膜除水。之后，以ET便携

图1 PCBs固相萃取仪器方法

式氮吹浓缩系统浓缩，温度35℃，待液体近干，用1mL甲醇定容，待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC条件：

色谱柱：HP-5；

升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

进样方式：分流进样，50%；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

检测器 ：ECD，温度300℃。

2, 实验结果 

图2  10ng/mL PCBs标准谱图

图3水样品加标 PCBs萃取回收谱图

3，结果与讨论 

实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用Sepsths UP全自动固相萃取仪装置、ET便携式氮吹浓缩系统对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/mL的低浓度下，实验回收率在65%~100%，6组重复性RSD低于10.0%，结果良好。

4，参考文献

[1] HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法

表  1%甲醇改性样品固相萃取样品回收